АРГОН ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий аргон, получаемый из воздуха и остаточных газов аммиачных производств и предназначаемый для использования в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии.
Формула Аr.
Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 39,948.
(Измененная редакция, Изм. №1, 2).
1.1. Газообразный и жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Высший сорт |
Первый сорт |
|
1. Объемная доля аргона, %, не менее |
99,993 |
99,987 |
2. Объемная доля кислорода, %, не более |
0,0007 |
0,002 |
3. Объемная доля азота, %, не более |
0,005 |
0,01 |
4. Объемная доля водяных паров, %, не более, что соответствует температуре насыщения аргона водяными парами при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), °С, не выше |
|
|
0,0009 |
0,001 |
|
Минус 61 |
Минус 58 |
|
5. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2, %, не более |
|
|
0,0005 |
0,001 |
Примечания:
1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если для очистки сырого аргона используется электронный водород, не содержащий примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.
2. Нормы для жидкого аргона, указанные в таблице, соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном испарении пробы жидкого аргона.
3. Допускается уменьшение количества жидкого аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %.
1.3. Коды ОКП газообразного и жидкого аргона приведены в табл. 2.
Таблица 2
Наименование продукта |
Код ОКП |
Аргон газообразный сжатый |
21 1481 0100 |
высший сорт |
21 1481 0120 |
первый сорт |
21 1481 0130 |
Аргон газообразный сжатый, получаемый из |
|
привозного жидкого аргона |
21 1481 0400 |
Аргон жидкий |
21 1483 0100 |
2.1. Аргон нетоксичен и невзрывоопасен, однако представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет сознание, и через несколько минут наступает смерть. В смеси аргона с другими газами или в смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси менее 19 % развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении содержания кислорода - удушье.
2.2. Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения, хранения и транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при значительном понижении содержания кислорода - к удушью, потере сознания и смерти человека.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. В местах возможного накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха. Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19 %.
2.4. Жидкий аргон - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.
2.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной доле кислорода внутри емкости не менее 19 %.
2.6. При работе в атмосфере аргона необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.
2.7. Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
3.1. Газообразный и жидкий аргон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве.
При поставке аргона в автореципиентах или транспортных цистернах партией считается каждая цистерна или каждый автореципиент.
Каждая партия жидкого и газообразного аргона должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его сорт;
дату изготовления;
номер партии, номер баллона (для газообразного аргона);
объем газообразного аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см. приложение 1);
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
вид водорода, используемого для очистки сырого аргона.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Для определения объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно заполненных на каждом наполнительном коллекторе.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на все одновременно наполненные баллоны.
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При получении неудовлетворительных результатов анализа проводятся повторные анализы, отбираемые от 2 % баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток времени.
Для контроля давления аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов от сменной выработки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3. Для контроля потребителем качества газообразного аргона отбирают 10 % баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов. В отобранных баллонах проверяют давление.
3.4. Для контроля качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.
3.5. Для контроля качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны. Допускается изготовителю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости перед наполнением автоцистерн.
3.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа по пп. 3.3; 3.4 и 3.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
4.1. Отбор проб
4.1.1. Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7 ± 0,5) МПа (150 ± 5) кгс/см2 или (19,6 ± 1) МПа (200 ± 10) кгс/см2 и температуре от 15 до 30 °С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 10 кгс/см2 и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.
4.1.2. Пробу жидкого аргона отбирают в установку (черт. 1), основными частями которой являются:
криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3´0,5 НД МЗ по ГОСТ 617, длиной 500 мм.
Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50 - 100 см3 анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.
При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50 - 60 °С). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.
Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2,5 мм.
4.2. Определение объемной доли аргона
4.2.1. Объемную долю аргона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле
Х = 100 - (Х1 + Х2 + Х3 + X4),
где Х1 - объемная доля кислорода, %;
Х2 - объемная доля азота, %;
Х3 - объемная доля водяных паров, %;
Х4 - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2, %;
4.3. Определение объемной доли кислорода
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см3.
Бюретки вместимостью 1 и 5 см3.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5 - 10 дм3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирования (черт. 2а).
Сосуд для анализа типа СВ-7631 МЗ (черт. 2) имеет два объема - А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора.
Вместимость объема А около 5 дм3, объема Б около 25 см3.
Аргон газообразный по настоящему стандарту.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, технический, 1-й сорт.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 4 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3) = 0,05 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3.
Медь однохлористая по ГОСТ 4164.
Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, в виде спирали.
Смазка для кранов.
Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % на 1 дм3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.
Раствор сернокислой меди концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм3. Титр раствора определяют йодометрическим методом.
Йод, выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2 - 3 см3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (К1) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.
Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 3, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4 %.
Срок годности образцовых растворов - 6 мес.
Таблица 3
Номер образцового раствора |
Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3 |
Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см3 |
1 |
0,05 |
0,015 |
2 |
0,10 |
0,030 |
3 |
0,15 |
0,045 |
4 |
0,20 |
0,060 |
5 |
0,25 |
0,075 |
6 |
0,30 |
0,090 |
7 |
0,35 |
0,105 |
8 |
0,40 |
0,120 |
9 |
0,45 |
0,135 |
10 |
0,50 |
0,150 |
Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен
0,05/1000 ´ 11200/2 ´ 293/273 = 0,300 см3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.
Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмо